紅外測油儀的實驗流程與注意事項

隨著工業的快速發展和城市化進程的加速，水體和土壤中的油類污染問題日益嚴重。準確測定油類物質的含量對于環境監測、污染治理以及生態保護具有重要意義。紅外測油儀憑借其測量快速、準確、靈敏度高等優點，成為了檢測油類污染的常用工具。然而，實驗過程中的操作規范和細節處理直接影響測量結果的準確性，因此，了解并遵循正確的實驗流程和注意事項至關重要。

一、實驗流程

1、樣品采集與預處理

（1）樣品采集

①水樣采集：根據不同的采樣目的和水體特征，選擇合適的采樣點和采樣容器。一般使用玻璃或聚乙烯容器，采樣前需用待采水樣沖洗容器2-3次。采集表層水樣時，應在水面下0.3-0.5m處采集；采集深層水樣時，需使用專用的采水器。采樣量應根據分析方法和儀器要求確定，一般不少于500mL。

②土壤樣品采集：采用多點采樣法，在采樣區域內均勻布置多個采樣點，每個采樣點的采樣深度和范圍應一致。去除土壤表面的雜物后，用不銹鋼鏟或土鉆采集土壤樣品，混合均勻后采用四分法縮分至所需量，一般不少于100g。將樣品裝入干凈的玻璃瓶或聚乙烯袋中，密封保存。

（2）樣品預處理

①水樣預處理：對于含懸浮物較多的水樣，需進行過濾處理。選用合適的濾膜（如玻璃纖維濾膜），將水樣通過濾膜過濾，去除懸浮物。然后將濾液轉移至分液漏斗中，加入適量的氯化鈉溶液（飽和）和四氯化碳，振蕩萃取10-15min，靜置分層后，將下層的四氯化碳萃取液收集至干凈的容器中。若萃取液渾濁，可加入無水硫酸鈉脫水處理。

②土壤樣品預處理：將土壤樣品風干、研磨后，過一定孔徑的篩子（如60目篩）。稱取適量的土壤樣品（一般10-20g）置于分液漏斗中，加入適量的四氯化碳，振蕩萃取30-60min，靜置分層后，收集下層的四氯化碳萃取液。同樣，若萃取液渾濁，需進行脫水處理。

2、儀器準備

（1）儀器開機預熱：接通紅外測油儀的電源，打開儀器開關，按照儀器說明書的要求進行預熱，一般預熱時間為30-60min，使儀器達到穩定的工作狀態。

（2）波長校準：使用標準波長濾光片對儀器進行波長校準，確保儀器的測量波長準確無誤。將標準波長濾光片放入儀器的樣品池中，調整儀器的波長設置，使測量值與標準濾光片的標稱波長一致。

（3）基線校準：在樣品池中放入空白的四氯化碳溶液，進行基線校準。掃描空白溶液的紅外光譜，將得到的基線作為測量的基準線，以消除四氯化碳本身的吸收干擾。

3、測量操作

（1）標準曲線繪制

①準備一系列不同濃度的油類標準溶液，一般可配制0、2、5、10、20、50mg/L等不同濃度的標準溶液。

②依次將不同濃度的標準溶液放入紅外測油儀的樣品池中，進行紅外光譜掃描，記錄各濃度標準溶液在特定波長（如2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1等）處的吸光度值。

③以油類濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線，并計算標準曲線的回歸方程和相關系數。相關系數應不低于0.995，否則需重新配制標準溶液并繪制標準曲線。

（2）樣品測量

①將經過預處理的樣品萃取液放入儀器樣品池中，進行紅外光譜掃描，記錄樣品在相同特定波長處的吸光度值。

②根據標準曲線的回歸方程，計算樣品中油類物質的含量。

4、數據處理

（1）數據記錄：準確記錄樣品的名稱、編號、采樣時間、采樣地點、預處理方法、測量條件以及測量得到的吸光度值和計算出的油類物質含量等信息。

（2）結果表示：根據實驗要求和分析方法的規定，將測量結果表示為合適的單位，如mg/L（水樣）或mg/kg（土壤樣品）。同時，給出測量結果的不確定度或相對標準偏差，以反映測量結果的可靠性。

二、注意事項

1、樣品采集與保存

（1）避免污染：樣品采集過程中，要防止樣品受到外界污染，如避免使用被油污染的采樣容器和工具，遠離油污染源等。

（2）保存條件：采集后的樣品應盡快進行分析測定。若不能及時分析，水樣應置于4℃的冰箱中保存，保存時間一般不超過7天；土壤樣品應密封保存，避免揮發和氧化，保存時間不宜過長。

2、預處理過程

（1）萃取劑選擇：四氯化碳是常用的萃取劑，但應注意其純度和質量。使用前需檢查四氯化碳是否含有雜質和水分，必要時進行純化處理。同時，要注意四氯化碳的毒性，在通風良好的環境中操作，避免吸入其蒸氣。

（2）萃取操作：振蕩萃取時要控制好振蕩時間和強度，確保萃取充分。靜置分層后，要小心分離下層的萃取液，避免將上層的水相混入。

3、儀器操作

（1）儀器預熱：嚴格按照儀器說明書的要求進行預熱，預熱不足可能導致儀器測量不穩定，影響測量結果的準確性。

（2）波長和基線校準：定期進行波長和基線校準，確保儀器的測量精度。在校準過程中，要使用合格的標準物質和校準工具，嚴格按照操作步驟進行。

（3）樣品池清潔：每次測量前后，都要用四氯化碳清洗樣品池，確保樣品池內無殘留物，避免交叉污染。清洗時要注意動作輕柔，避免損壞樣品池。

4、安全防護

（1）化學試劑安全：四氯化碳等化學試劑具有毒性和揮發性，操作時要佩戴防護手套、護目鏡和防毒面具，在通風櫥中進行操作。如不慎接觸皮膚或吸入其蒸氣，應立即用大量清水沖洗或轉移到通風良好的地方，并及時就醫。

（2）儀器用電安全：紅外測油儀應使用穩定的電源，接地良好。在插拔電源插頭時，要先關閉儀器電源，避免觸電事故的發生。

三、結論

紅外測油儀的實驗流程包括樣品采集與預處理、儀器準備、測量操作和數據處理等多個環節，每個環節都相互關聯、相互影響。在實驗過程中，必須嚴格遵循實驗流程，注意各項細節和安全事項，確保實驗操作的規范性和準確性。只有這樣，才能獲得可靠、準確的測量結果，為環境監測和污染治理提供有力的技術支持。同時，實驗人員應不斷學習和掌握新的技術和方法，提高自身的實驗技能和水平，以適應不斷發展的環境監測需求。